Potravinářské -plastové suroviny: původní, recyklované a regenerované materiály

Identifikace potravinářských{0}}plastových surovin: 3 základní rozlišovací metody pro původní, recyklované a regenerované materiály. Při kontrole kvalitypotravinářská-třídaPP plastové suroviny, přesně rozlišující mezi původními, recyklovanými a regenerovanými materiály, je zásadním krokem k zajištění bezpečnosti produktu a stability kvality. Přestože jsou tyto tři typy materiálů vzhledově podobné, mají významné rozdíly v molekulární struktuře, chemickém složení a fyzikálních vlastnostech. Na základě nejnovějších národních norem a průmyslových postupů budou dále podrobně uvedeny tři základní metody identifikace a jejich provozní postupy.

1.1 Definice a rozdíly původních, recyklovaných a regenerovaných materiálů

Panenský materiál označuje PP materiál přímo polymerizovaný z petrochemických surovin, vyznačující se pravidelnou molekulární strukturou a vysokou čistotou. Tento typ materiálu nebyl nikdy použit, má kompletní molekulární řetězec, jediné chemické složení a všechny výkonnostní ukazatele splňujípotravinářská-třídastandardy. Virgin PP má vysoce uspořádanou izotaktickou strukturu, se všemi methylovými postranními skupinami umístěnými na stejné straně hlavního řetězce, tvoří spirálovitý tvar, s krystalinitou 50 % až 80 % a teplotou tání v rozmezí 160 až 176 stupňů.

Recyklovaným materiálem se rozumí odpad z PP, který byl po použití jednoduše rozdrcen a vyčištěn, zejména od zbytků, vadných výrobků nebo po-spotřebitelských plastových výrobků z výrobního procesu. Přestože si tento typ materiálu zachovává základní strukturu PP, může obsahovat zbytková aditiva, pigmenty, nečistoty a degradační produkty vznikající během používání. Molekulární řetězce recyklovaných materiálů mohou být částečně rozbité a distribuce molekulové hmotnosti je širší, což vede ke změnám výkonnostních parametrů.

1.2 Srovnávací analýza výkonnostních parametrů

Z hlediska fyzikálních vlastností existují mezi těmito třemi typy materiálů značné rozdíly. Hustota je nejintuitivnějším rozlišovacím indikátorem. Hustota původního PP je obvykle v rozmezí 0,90-0,915 g/cm³, zatímco hustota recyklovaného PP je obecně v rozmezí 0,9-0,91 g/cm³. Rozdíl mezi nimi je malý, ale přesto lze rozlišit pomocí přesných přístrojů. Pevnost v tahu je dalším důležitým parametrem. Pevnost v tahu původního PP může dosáhnout 30-40 MPa, zatímco pevnost v tahu recyklovaného materiálu je pouze 20-30 MPa, o 20-30 % nižší než u původního materiálu.

Pokud jde o tepelné vlastnosti, panenský PP vykazuje na své křivce tání jediný, čistý a hladký vrchol tání, s maximální teplotou mezi 165-169 stupni. Křivka tání recyklovaného materiálu obvykle vykazuje několik vrcholů tání, kolem 132 stupňů a 165 stupňů, v důsledku různých bodů tání PP z různých zdrojů. Kromě toho se v důsledku více kroků zpracování výrazně zvyšuje rychlost toku taveniny (MFR) recyklovaného materiálu, což je důsledkem přerušení molekulového řetězce vedoucího ke snížení molekulové hmotnosti.

Rozdíly v chemickém složení jsou složitější. Chemické složení panenského PP je poměrně jednoduché, obsahuje hlavně PP polymer a malé množství přísad, jako jsou antioxidanty. Recyklované a regenerované materiály mohou obsahovat různé znečišťující látky, včetně těžkých kovů (jejichž obsah může být o více než dva řády vyšší než u původního materiálu), zbytky pesticidů, tužidla, lepidla, bakterie, viry a další škodlivé látky. Přítomnost těchto znečišťujících látek neovlivňuje pouze vlastnosti materiálu, ale co je důležitější, může představovat potenciální hrozbu pro bezpečnost potravin.

2.1 Metoda testování fyzické výkonnosti

Testování fyzikálních vlastností je nejzákladnější a běžně používanou identifikační metodou, která zahrnuje především měření hustoty, testování indexu toku taveniny a termickou analýzu.
Měření hustoty je prvním krokem při identifikaci PP materiálů. Podle národních norem GB/T 1033.1-2008 a ISO 1183-1:2019 je požadavek na hustotu pro potravinářskou{10}}třídu PP 0,90–0,91 g/cm³. Mezi specifické metody patří imerzní metoda, kapalinová pyknometrová metoda a kolonová metoda s hustotním gradientem. Mezi těmito metodami je nejpřesnější sloupcová metoda s hustotním gradientem. Jedná se o umístění vzorku do precizně připraveného gradientového roztoku n-heptan-ethanol a stanovení hodnoty hustoty na základě polohy jeho suspenze. Zkouška musí být provedena v prostředí s konstantní teplotou 23±0,5 stupně, aby se vyloučily chyby tepelné roztažnosti. Moderní laboratoře široce používají automatické hustoměry, které kombinují Archimédův princip s technologií měření frekvence vibrací a zlepšují přesnost testování na ±0,0001 g/cm³.

V praxi je hustota původního PP obvykle stabilní v rozmezí 0,905-0,910 g/cm³, zatímco recyklované materiály mohou vykazovat větší odchylky kvůli možnému zahrnutí jiných plastů nebo nečistot. Variace hustoty recyklovaných materiálů je složitější v závislosti na jejich zdroji a technologii zpracování. Je třeba poznamenat, že samotné testování hustoty nemůže úplně rozlišit mezi těmito třemi typy materiálů; pro komplexní posouzení je třeba kombinovat další metody.

Test rychlosti toku taveniny (MFR) je základním indikátorem pro hodnocení tekutosti zpracování materiálů. Podle normy GB/T 3682 se index toku taveniny používá k měření množství materiálu vytlačeného přes standardní matrici za 10 minut při specifické teplotě (obvykle 230 stupňů) a zatížení (2,16 kg), přičemž jednotkou je g/10 min. Rychlost toku taveniny potravinářského -kvalitního PP se obecně řídí v rozsahu 2-10 g/10 min, zatímco rozsah pro PP pro všeobecné použití je 0,5–30 g/10 min.

Test rychlosti toku taveniny je zvláště účinný při rozlišování mezi původními a recyklovanými materiály. Studie ukázaly, že po více cyklech zpracování podléhá PP štěpení řetězce v důsledku smykových sil, což vede ke snížení molekulové hmotnosti a významnému zvýšení hodnoty MFR. Hodnota MFR původního PP je relativně stabilní, zatímco hodnota MFR recyklovaného materiálu může být několikanásobně vyšší než u původního materiálu. Například šarže původního PP může mít MFR 5 g/10 min, zatímco recyklovaný materiál zpracovaný 5krát může mít MFR 15-20 g/10 min. Je třeba poznamenat, že vzorec změn PE-LD je opačný; jeho MFR klesá se zvyšujícími se cykly zpracování, protože PE-LD podléhá spíše zesíťovacím reakcím než řetězovým štěpným reakcím. Tepelná analýza, včetně diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) a termogravimetrické analýzy (TGA), je jednou z nejúčinnějších metod pro identifikaci PP materiálů. DSC přesně určuje teplotu tání, teplotu krystalizace, krystalinitu a dobu indukce oxidace (OIT) materiálu měřením rozdílu tepelného toku mezi vzorkem a referencí. TGA analyzuje tepelnou stabilitu a chování materiálu při rozkladu měřením změny hmotnosti vzorku s teplotou nebo časem.

Při testování DSC panenský PP typicky vykazuje jediný ostrý pík tání s maximální teplotou mezi 165-169 stupni a vysokou krystalinitou. Recyklovaný PP v důsledku štěpení molekulového řetězce a širší distribuce molekulové hmotnosti vykazuje širší vrchol tání ve své DSC křivce a může vykazovat více píku tání. Například recyklovaný PP může vykazovat malý pík kolem 132 stupňů (pravděpodobně kvůli složkám s nízkou molekulovou hmotností nebo jiným plastům) a hlavní pík kolem 165 stupňů. Kromě toho je krystalinita recyklovaného PP obvykle nižší než krystalinita původního PP v důsledku poškození struktury molekulárního řetězce způsobeného více cykly zpracování.

Analýza TGA může odhalit rozdíly v tepelné stabilitě materiálů. Virgin PP má typicky teplotu tepelného rozkladu nad 300 stupňů a proces rozkladu je relativně jednoduchý. Recyklovaný PP v důsledku přítomnosti různých aditiv a nečistot vykazuje složitější chování při tepelném rozkladu, potenciálně se začíná rozkládat při nižších teplotách a během rozkladu vykazuje několik fází ztráty hmotnosti. Je zvláště pozoruhodné, že zbytková hmotnost recyklovaného PP se velmi liší, v rozmezí od 0,2 % do 66 %, zatímco zbytková hmotnost u původního PP je obvykle mezi 0,2 % a 0,5 %.

2.2 Metody analýzy chemického složení

Analýza chemického složení je nejpřesnější metodou pro identifikaci PP materiálů, včetně technik, jako je infračervená spektroskopie, elementární analýza a chromatografie.
Infračervená spektroskopie (FTIR) je nejběžněji používanou metodou chemické analýzy. FTIR dokáže přesně analyzovat funkční skupiny a charakteristiky molekulární struktury materiálu a rychle identifikovat typ základního materiálu PP (homopolymer/kopolymer) a typ přísad porovnáním charakteristických absorpčních píků. Typické infračervené spektrum PP vykazuje čtyři ostré píky při 2960-2800 cm⁻¹, odpovídající C-H roztahovacím vibracím CH, CH2 a CH3; vrcholy při 1460 cm⁻¹ a 1376 cm⁻¹ odpovídají ohybovým vibracím C-H; vrchol při 1165 cm⁻¹ představuje mimo-rovinu houpavé ohybové vibrace methylové skupiny; a pás 998 cm-1 se vztahuje k 11-13 opakujícím se jednotkám a může být použit jako krystalický pás pro výpočet krystalinity.

Při rozlišování mezi původními a recyklovanými materiály je klíčem k FTIR pozorování vrcholu absorpce C=O v oblasti 1600-1750 cm⁻¹. Studie ukázaly, že všechny vzorky PP vykazují slabé absorpční píky C=0 v této oblasti, což může být způsobeno oxidací recyklovaných materiálů nebo přítomností přísad obsahujících karbonylové funkční skupiny. Vrcholová intenzita C=O původního PP je slabá a stabilní, zatímco vrcholová intenzita C=O recyklovaného materiálu je výrazně silnější v důsledku oxidačního procesu. ATR-FTIR navíc dokáže detekovat i recyklovaný PE-LD. Recyklovaný materiál zpracovaný 6krát vykazuje nový charakteristický pík methylu (2950,7 cm⁻1), ale charakteristický pík methylu není zřejmý u recyklovaného materiálu zpracovaného pouze jednou, což ukazuje na určitá omezení této metody.

Operační postup pro FTIR analýzu je relativně jednoduchý. Nejprve se vzorek nařeže na vhodnou velikost a umístí se na příslušenství ATR (Attenuated Total Reflectance) infračerveného spektrometru s Fourierovou transformací. Rozsah skenování je nastaven na 4000-400 cm⁻¹, rozlišení je 4 cm⁻¹ a počet skenů je obvykle 32. Porovnáním se standardní spektrální knihovnou lze rychle určit základní složení materiálu. U komplexních vzorků lze také použít dvourozměrnou infračervenou spektroskopii k identifikaci různých složek analýzou změn ve spektru.

Elementární analýza se používá především k detekci těžkých kovů a dalších škodlivých prvků v materiálech. Potravinářský-kvalitní PP má přísné požadavky na obsah těžkých kovů, s obsahem kadmia menším nebo rovným 0,005 mg/kg, obsahem rtuti menším nebo rovným 0,01 mg/kg a obsahem olova menším nebo rovným 0,01 mg/kg. Detekční metody obvykle využívají hmotnostní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) s detekčním limitem 0,001 mg/kg nebo atomovou absorpční spektrometrii (AAS).

Elementární analýza je důležitou metodou pro rozlišení mezi původními a recyklovanými materiály. Studie ukázaly, že obsah těžkých kovů v původních PP materiálech je velmi podobný, s relativní odchylkou ne větší než 57 %, zatímco obsah těžkých kovů v recyklovaných materiálech je často o více než dva řády vyšší než u původních materiálů. Recyklované materiály se totiž mohou během procesu recyklace dostat do kontaktu s různými zdroji znečištění, včetně průmyslového odpadu a odpadu z domácností, což vede k hromadění těžkých kovů. Pokud se při skutečném testování zjistí, že obsah těžkých kovů ve vzorku je abnormálně vysoký, lze obecně určit, že se jedná o recyklovaný materiál nebo směs obsahující recyklovaný materiál.

Chromatografická analýza zahrnuje plynovou chromatografii-hmotnostní spektrometrii (GC-MS) a vysoce-účinnou kapalinovou chromatografii (HPLC), která se používá především k detekci těkavých organických sloučenin, zbytkových monomerů a přísad v materiálech. GC-MS lze použít k analýze těkavých organických sloučenin a zbytkových monomerů, zatímco HPLC se používá k analýze migrace ne-těkavých aditiv. Zejména technologie headspace plynové chromatografie-hmotnostní spektrometrie (HS-GC-MS) byla zahrnuta do národní normy GB/T 46019.2-2025, konkrétně pro identifikaci recyklovaného polypropylenu.

Metoda HS-GC-MS zahrnuje následující postup: Navažte 1,5 g vzorku (s přesností na 0,1 mg) a umístěte jej do 20ml lahvičky. Přidejte 20 μl pracovního roztoku D8-naftalenu (0,3 ug/ml) jako vnitřní standard. Po ekvilibraci při 150 stupních po dobu 30 minut proveďte analýzu. Retenční index každé těkavé složky se vypočítá extrakcí retenčního času n-alkanů a relativní plocha píku se vypočte normalizací plochy píku vnitřním standardem. Výzkumníci analyzovali 170 původních vzorků PP a 119 recyklovaných vzorků PP, vyloučili 25 charakteristických těkavých složek a vytvořili identifikační model založený na náhodném lesním algoritmu s přesností více než 95 %.

2.3 Metody pozorování mikrostruktury a morfologie

Pozorování mikrostruktury a morfologie je metoda identifikace PP materiálů z molekulární úrovně a mikroskopické morfologické perspektivy, zejména zahrnující diferenciální skenovací kalorimetrii, mikroskopii v polarizovaném světle a skenovací elektronovou mikroskopii.

Diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) dokáže nejen měřit parametry tepelného výkonu materiálu, ale také identifikovat typ materiálu analýzou jeho chování při tání a krystalizaci. DSC může poskytnout charakteristické parametry tepelného výkonu materiálu, jako je teplota skelného přechodu, bod tání a krystalinita. Tyto parametry mají velký význam pro rozlišení mezi původními a recyklovanými materiály. V praxi se 5-10 mg vzorku zváží a umístí do hliníkové misky na vzorky a teplota se zvýší z teploty místnosti na 20 stupňů nad bod tání při rychlosti ohřevu 10 stupňů/min a zaznamená se křivka DSC.

Křivka DSC panenského PP obvykle ukazuje jediný ostrý vrchol tání se symetrickým tvarem a teplota tání je mezi 165-169 stupni. Křivka DSC recyklovaného materiálu však vykazuje výrazně odlišné charakteristiky: pík tání se rozšiřuje, může se objevit více píků tání (např. při 132 stupních a 165 stupních), tvar píku je asymetrický a teplota tání klesá. Například v jedné studii se teploty tání vzorků od #4 do #1 postupně snižovaly a všechny byly pod 170 stupňů a krystalinita se také postupně snižovala. Vzorek č. 5 také ukázal vrchol krystalizace za studena během procesu zahřívání, což ukazuje, že mobilita molekulárních řetězců se zvyšuje se zvyšující se teplotou a segmenty řetězce se přeskupují za vzniku krystalů.

Pro identifikaci je důležitý i výpočet krystalinity. Podle vzorce Xc=ΔHm/ΔH0 × 100 % (kde ΔHm je entalpie tání vzorku a ΔH0 je entalpie tání 100% krystalického PP, 240,5 J/g) lze vypočítat krystalinitu materiálu. Krystalinita panenského PP je obvykle mezi 60-80 %, zatímco krystalinita recyklovaného materiálu může klesnout na 40-60 % v důsledku destrukce struktury molekulárního řetězce. Porovnáním změn krystalinity je možné určit, zda materiál prošel více kroky zpracování. Polarizační mikroskopie umožňuje přímé pozorování morfologie sférolitů a velikosti PP, a tím stanovení krystalizačních charakteristik materiálu. Virgin PP díky své vysoké pravidelnosti molekulárního řetězce tvoří jednotné sférolity s kompletní morfologií. Recyklovaný PP má však širší distribuci molekulové hmotnosti, což vede ke sférolitům různých velikostí a nepravidelných tvarů. Zejména při pozorování fenoménu dvojlomu sférolitů vykazuje panenský PP jasný vzor maltského křížového zániku, zatímco vzor zániku recyklovaného PP může být rozmazaný nebo neúplný.

Analýza pomocí rastrovací elektronové mikroskopie (SEM) může pozorovat povrchovou morfologii a průřezovou-strukturu materiálu. Průřez panenského PP vykazuje rovnoměrné tvárné lomové charakteristiky, hladký povrch a žádné zjevné vady. Průřez recyklovaného PP může vykazovat křehké lomové charakteristiky, drsný povrch a různé vady, jako jsou dutiny, praskliny a nečistoty. SEM lze také použít pro analýzu energeticky disperzní spektroskopie (EDS) k detekci elementárního složení materiálu, což je zvláště účinné pro identifikaci kontaminantů.

Výzkumníci použili kombinaci skenovací elektronové mikroskopie (SEM) a energeticky disperzní spektroskopie (EDS) k analýze morfologie a elementárního složení vzorků, čímž poskytli přesnou analýzu mikroskopického složení a morfologie vzorků. Tato metoda může odhalit jemné rozdíly neviditelné pouhým okem, jako jsou drobné částice nečistot, povrchové oxidové vrstvy a stopy po zpracování. Zejména u vzorků obsahujících malé množství recyklovaného materiálu nemusí být makroskopické metody schopny je identifikovat, ale analýza SEM-EDS může odhalit abnormální distribuci prvků.

3.1 Návrh procesu systematické identifikace

Na základě tří základních metod popsaných výše můžeme navrhnout systematický identifikační proces, který zajistí přesné rozlišení mezi původními, recyklovanými a regenerovanými materiály. Tento proces využívá tří-úrovňový identifikační systém: „předběžný screening - v-hloubkové analýze - komplexní stanovení“.

První úroveň: Předběžná kontrola. Nejprve proveďte vizuální kontrolu a testování hustoty. Vysoce-kvalitní původní materiál by měl mít jednotnou matnou texturu, čistou barvu (většinou ne-bílou nebo průsvitnou), bez nečistot, černých skvrn nebo zrnitého pocitu a bez štiplavého zápachu. Testování hustoty používá sloupcovou metodu s gradientem hustoty nebo automatický denzimetr k porovnání hustoty vzorku se standardní hodnotou (0,90-0,91 g/cm³). Pokud se hodnota hustoty odchyluje od standardního rozsahu o více než ±0,005 g/cm³, lze ji obecně určit jako nečistý materiál.

Současně se provádí test rychlosti toku taveniny (MFR). Hodnota MFR panenského PP by měla být ve standardním rozmezí a relativně stabilní. Pokud je hodnota MFR abnormálně vysoká (více než dvojnásobek standardní hodnoty), může se jednat o recyklovaný materiál.

Druhá úroveň:-hloubková analýza. Podrobnější analýza se provádí na vzorcích po předběžném screeningu. Nejprve je provedena analýza FTIR se zaměřením na intenzitu absorpčního píku C=O v oblasti 1600-1750 cm⁻¹. Pokud je pík C=}O výrazně zvýšen, znamená to, že materiál mohl projít oxidací a pravděpodobně jde o recyklovaný materiál. Poté se provede DSC analýza pro pozorování tvaru, počtu a teploty píku tání. Pokud se objeví více tavných vrcholů nebo je teplota tavení výrazně nižší, v kombinaci se změnami krystalinity, může to dále potvrdit, zda se jedná o recyklovaný materiál.

Třetí úroveň: Komplexní úsudek. U vzorků, které stále nelze určit, se pro konečné potvrzení používá metoda HS-GC-MS. Podle národního standardu GB/T 46019.2-2025 se posouzení provádí analýzou 25 charakteristických těkavých složek v kombinaci s modelem náhodného lesního algoritmu. Tato metoda má přesnost více než 95 % a dokáže efektivně rozlišit panenský PP a recyklovaný PP. Současně se provádí elementární analýza k detekci obsahu těžkých kovů. Pokud je obsah těžkých kovů o více než dva řády vyšší než normální rozmezí, lze jej určit jako recyklovaný materiál.
V praktickém provozu se doporučuje používat více metod pro vzájemné ověření. Například nejprve použijte hustotu a index toku taveniny pro předběžné screening, poté použijte FTIR a DSC pro potvrzení a nakonec použijte HS-GC-MS pro arbitráž. Tato kombinace metod může předejít omezením jediné metody a zlepšit přesnost identifikace.

3.2 Standardní systém hodnocení výsledků

Vytvoření standardu vědeckého hodnocení výsledků je klíčem k zajištění přesnosti identifikace. Na základě národních norem a průmyslových postupů můžeme zavést následující standardní systém posuzování.

Kritéria posouzení fyzikálních vlastností:

• Hustota: Virgin PP je 0,905-0,910 g/cm³, recyklovaný materiál může kolísat v rozmezí 0,900-0,915 g/cm³ a ​​recyklovaný materiál má větší odchylky v hustotě kvůli svému komplexnímu složení.
• Rychlost toku taveniny (MFR): Hodnota MFR původního PP by měla být v rámci standardních specifikací (obvykle 2-10 g/10min), hodnota MFR recyklovaného materiálu může být o něco vyšší a hodnota MFR recyklovaného materiálu může být 2-5krát vyšší než u původního materiálu.
• Bod tání: Bod tání panenského PP je 165-169 stupňů, bod tání recyklovaného materiálu zůstává v podstatě nezměněný a bod tání recyklovaného materiálu se může snížit o 5-10 stupňů a může se objevit více vrcholů tání.
• Krystalinita: Krystalinita původního PP je 60-80% a krystalinita recyklovaného materiálu je 40-60%.

Kritéria posouzení chemického složení:

• Charakteristické vrcholy FTIR: C=O špičková intenzita (1600-1750cm⁻¹), slabší u původního materiálu, výrazně silnější u recyklovaného materiálu; methyl charakteristický pík (2950 cm-1), se objeví po několika krocích zpracování.
• Obsah těžkých kovů: Obsah těžkých kovů v původním materiálu je extrémně nízký (relativní odchylka < 57 %) a obsah těžkých kovů v recyklovaném materiálu může být o více než dva řády vyšší než v původním materiálu.
• Těkavé součásti: HS-GC-MS detekuje 25 charakteristických součástí a mezi původními a recyklovanými materiály existují značné rozdíly v typech a obsahu součástí.

Kritéria posouzení mikrostruktury:

• DSC Melting Peak: Panenský materiál vykazuje jeden ostrý vrchol, zatímco recyklovaný materiál vykazuje širší tvar vrcholu a může mít více vrcholů.
• Morfologie sférolitů: Původní materiál má jednotnou velikost sférolitů a úplnou morfologii, zatímco recyklovaný materiál má různé velikosti sférolitů a nepravidelnou morfologii.
• Morfologie povrchu: Průřez původního materiálu je hladký a jednotný, zatímco průřez-recyklovaného materiálu je drsný a může mít vady.

Ve skutečném úsudku je třeba komplexně zvážit více ukazatelů. Pokud například vzorek současně splňuje následující podmínky: hustota ve standardním rozsahu, normální hodnota MFR, jediný pík tání v DSC, slabý pík C=0 v FTIR a nízký obsah těžkých kovů, pak je posuzován jako panenský materiál. Pokud vzorek vykazuje významné zvýšení hodnoty MFR, mnohonásobné píky v DSC, zvýšené píky C=0 v FTIR a vysoký obsah těžkých kovů, je určeno, že se jedná o recyklovaný materiál. U vzorků spadajících mezi tyto dva extrémy je vyžadována analýza HS-GC-MS v kombinaci s náhodným modelem lesa pro konečné určení.

3.3 Omezení metody a body kontroly kvality

Přestože mají výše uvedené metody vysokou přesnost, každá metoda má svá omezení, se kterými je potřeba v praktických aplikacích počítat.

• Omezení testování hustoty:Přestože je testování hustoty jednoduché a rychlé, poskytuje pouze omezené informace. Hustota různých typů PP (jako je homopolymer a kopolymer) se může mírně lišit a některé přísady (například plniva) mohou hodnotu hustoty významně ovlivnit. Testování hustoty lze proto použít pouze jako předběžnou screeningovou metodu a nelze jej použít jako konečný základ pro stanovení.

• Omezení testování rychlosti toku taveniny:Testování MFR je značně ovlivněno teplotou a historií smyku a malé změny testovacích podmínek mohou vést k odchylkám ve výsledcích. Hodnotu MFR navíc ovlivní i některé modifikátory (například změkčovadla). Proto při provádění testování MFR musí být testovací podmínky přísně kontrolovány a mělo by být provedeno více paralelních testů.
• Omezení FTIR analýzy:Metoda ATR-FTIR funguje dobře pro identifikaci PE-LD recyklovaných materiálů, ale má omezení při identifikaci PP recyklovaných materiálů, zejména recyklovaných materiálů, které prošly jedním zpracovatelským cyklem, které nemusí vykazovat významné rozdíly. Kromě toho může FTIR poskytnout pouze informace o funkčních skupinách a nemůže určit konkrétní chemickou strukturu.

Požadavky na metodu HS-GC-MS:Přestože má tato metoda vysokou přesnost, vyžaduje sofistikované vybavení a vysoce kvalifikovanou obsluhu. Vyžaduje to headspace plynový chromatograf-hmotnostní spektrometr se zdrojem EI, headspace vzorkovač pracující při teplotě alespoň 150 stupňů a profesionální analytický software a dobře -školené operátory.

 

Aby byla zajištěna přesnost výsledků identifikace, musí být zaveden komplexní systém kontroly kvality:

Ukázka kontroly reprezentativnosti:Přísně dodržujte standardy odběru vzorků (jako je ISO 2859), abyste zajistili, že odebrané vzorky přesně odrážejí vlastnosti celé šarže materiálu. U zrnitých materiálů by měly být vzorky odebrány z více míst na různých místech, rovnoměrně promíchány a poté testovány.

Kalibrace a údržba přístroje:Všechna testovací zařízení musí být pravidelně kalibrována. Elektronické váhy, univerzální zkušební stroje a další měřicí zařízení vyžadují každoroční kalibraci zákonem uznávanou metrologickou institucí. Testery průtoku taveniny a testery teplotního zkreslení by měly být kalibrovány-ve vlastní firmě nebo třetí stranou každých šest měsíců. Kalibrační položky zahrnují přesnost teploty, přesnost hodnoty síly a stabilitu rychlosti. Protokoly o kalibraci musí být archivovány pro budoucí použití, aby byla zajištěna sledovatelnost testovacích dat.

Kontrola stavu prostředí:Testovací prostředí by mělo splňovat standardní požadavky, protože teplota, vlhkost a čistota mohou ovlivnit výsledky testu. Například testování hustoty vyžaduje prostředí s konstantní teplotou 23±0,5 stupně; Analýza FTIR by měla být prováděna v suchém prostředí, aby se zabránilo interferenci vodní páry; a mikrobiologické testování je třeba provádět v čisté místnosti.

Záznam a sledovatelnost:Všechny testovací procesy a výsledky by měly být podrobně zaznamenány, včetně informací o vzorku, testovacích podmínek, nezpracovaných dat, procesu výpočtu a konečných výsledků. Záznamy by měly být jasné, přesné, sledovatelné a uchovávané po stanovenou dobu.

Zavedením komplexního systému kontroly kvality lze maximalizovat výhody různých metod identifikace, zajistit přesné rozlišení původních, recyklovaných a regenerovaných potravinářských -výrobků z PP plastových surovin a poskytnout spolehlivou technickou podporu pro kontrolu kvality produktů. V praktických aplikacích by měla být zvolena vhodná kombinace metod na základě konkrétních okolností, která zajistí jak přesnost, tak i náklady na testování a účinnost. U potravinářského-kvalitního PP, materiálu s extrémně vysokými požadavky na bezpečnost, se doporučuje používat více metod pro komplexní identifikaci, aby byla zajištěna kvalita produktu a bezpečnost potravin.